方法名称： |
夕阳红口服液及制何首乌—大黄素的测定—HPLC-UV |
应用范围： |
本方法适用于夕阳红口服液及制何首乌中大黄素含量的测定 |
方法原理： |
本品加硫酸氯仿液回流提取，经液相色谱仪分离，在436nm处测定峰面积，以外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 岛津LC-9A 高效液相色谱仪(日本岛津)；SPD-6AV 紫外检测器(日本岛津)；C-R6A 数据处理机 色谱条件 色谱柱：Kromasil C18柱(200mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)；检测波长：436nm，流速1 mL·min-1 。 |
试样制备： |
对照品溶液制备 精密称取大黄素对照品约5.5mg，置50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，从中精密取1mL，置10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 精密量取本品10mL，置50mL圆底烧瓶中，边振摇边加硫酸1.5mL，再加氯仿10mL，水浴回流1h，冷却，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，并入分液漏斗中，分取氯仿层，酸液用氯仿提取2 次，每次约8mL，合并氯仿液，以无水硫酸钠1g脱水，氯仿液移至蒸发皿中，挥去氯仿，残渣用甲醇定量移入5mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液，即得供试品溶液。 |
操作步骤： |
精密吸取对照液以及供试品溶液20μL，分别注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，计算大黄素含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
章贵杰，赵春香，蔡毅等. 高效液相色谱法测定夕阳红口服液及制何首乌中大黄素的含量. 中国医院药学杂志.2003，23（1)：28～29 |
