方法名称: |
感冒止咳糖浆-连翘苷的含量测定-HPLC-UV |
应用范围: |
用于感冒止咳糖浆中连翘苷的含量测定 |
方法原理: |
本品加氯仿回流提取,经液相色谱分离,在277 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 Agilent 1100 系列高效液相色谱仪(四元泵,自动进样器,柱温箱,VWD 检测器) 色谱条件 色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(24∶76);流速:1.0 mL/min;检测波长:277 nm;柱温:30 ℃;进样量:10 μL |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品适量,加甲醇制成每1 mL含0.102 mg的溶液,摇匀,作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 精密吸取感冒止咳糖浆10 mL,加氯仿水浴回流3次,第一次40 mL,第二、三次各25 mL,每次回流20 min,合并氯仿液置蒸发皿中水浴蒸干,残渣加甲醇1 mL溶解后加中性氧化铝1 g,拌匀,倾入已装好的中性氧化铝柱(100~200目,5 g,内径1~1.5 cm),用70 %乙醇100 mL洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣用甲醇转移至5 mL量瓶中,稀释至刻度,摇匀,用滤纸过滤后过微孔滤膜(0.45 μm),取续滤液作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取连翘苷对照液以及感冒止咳糖浆供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
蒋荣珍,陈琨凤,黎强. HPLC 法测定感冒止咳糖浆中连翘苷的含量.广西中医学院学报.2006,9(2):69~71 |