公开(公告)号 | CN1931847A |
公开(公告)日 | 2007.03.21 |
申请(专利)号 | CN200510029672.6 |
申请日期 | 2005.09.15 |
专利名称 | 手性4-取代-2-恶唑烷酮的制备方法 |
主分类号 | C07D263/20(2006.01)I |
分类号 | C07D263/20(2006.01)I |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 上海五洲药业股份有限公司;孙海全 |
发明(设计)人 | 孙海全;杨成志;卢启轩;张志梅;许清子;周 萍;张书桥 |
地址 | 201201上海市浦东新区龙东大道4333号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 上海新天专利代理有限公司 |
代理人 | 王 巍 |
国省代码 | 上海;31 |
主权项 | 一种手性4-取代-2-恶唑烷酮的制备方法,其特征在于该方法包括下列步骤: (1)还原:在酸存在条件下,以手性氨基酸为原料,采用硼氢化物作为还原剂,以溶剂温度进行回流2~几小时,反应毕,除去溶剂,加入水及碱水溶液,回流2~几小时,回流后用有机溶剂进行提取,分去水,保留有机溶液提取液即得到原料相对应的手性氨基醇; (2)酰化:步骤(1)得到的提取液,加入碳酸钾,在60~80℃滴加氯甲酸乙酯或氯甲酸甲酯,滴加毕后继续回流1小时,得到手性氨基醇的酰化物; (3)环合:在60℃条件下,向步骤(2)的酰化物中加入叔丁酸钾,再加入碳酸钾,于70~100℃进行环合反应1小时,反应毕,向反应物加入水并搅拌10分钟,然后静止,分层,水层用甲苯再提取,合并有机溶液层,减压浓缩甲苯,冷却至10~15℃,静置2小时,过滤得4-取代-2-恶唑烷酮。 |
摘要 | 本发明公开了一种手性助剂4-取代-2-恶唑烷酮的制备方法。本发明的方法是在路易氏酸的存在下,以金属硼化合物作催化剂,使手性氨基酸一步法还原成醇,再采用单酰氯化合物酰化,革除了光气,并采用强碱催化剂在缓冲溶液中环合而成,消除了恶唑烷酮的开环。本发明降低了成本,缩短反应步骤,减少三废,产品质量提高,反应总收率提高,宜于工业化生产。 |
国际公布 |