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黄连上清丸含量测定方法

黄连上清丸处方为:黄连10g,栀子(姜制)80g,连翘80g,蔓荆子(炒)80g,防风40g,荆芥穗80g,白芷80g,黄芩80g,菊花150g,薄荷40g,大黄(酒炙)320g,黄柏(酒炒)40g,桔梗80g,川穹40g,石膏40g,旋覆花20g,甘草40g。     2005《中国药典》黄连上清丸含量测定项下:     色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键
黄连上清丸处方为:黄连10g,栀子制)80g,连翘80g,蔓荆子(炒)80g,防风40g,荆芥穗80g,白芷80g,黄芩80g,菊花150g,薄荷40g,大黄(酒炙)320g,黄柏(酒炒)40g,桔梗80g,川穹40g,石膏40g,旋覆花20g,甘草40g。
    2005《中国药典》黄连上清丸含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.003mol/L磷酸二氢钾溶液(35:65)为流动相;检测波长为424nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。
    供试品溶液的制备:取本品水丸或水蜜丸,研碎,取0.6g,精密称定;或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液10ml,密塞,称定重量,置50℃水浴中加热15分钟,取出,放冷,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,滤过,精密量取上清液2ml,低温挥干,残渣用甲醇适量使溶解并转移至碱性氧化铝柱色谱(100~200目,8g,内径1cm,干法装柱)上,用甲醇35ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解并转移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    以盐酸小檗碱为指标的:
    黄萍等用HPLC法测定黄连上清丸中盐酸小檗碱的含量。仪器:HP1100 高效液相色谱仪;采用YWG - C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钾溶液-0.025mol/L十二烷基硫酸钠溶液(50:25:25);流速1.3ml/min;检测波长265nm;柱温为室温。样品用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液超声处理。
    林建阳等用HPLC法测定黄连上清丸中盐酸小檗碱的含量。仪器:HP1100高效液相色谱仪;色谱柱为HypersilC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(48:52:0.5);流速:1.0ml/min;检测波长260nm。样品用1%盐酸溶液超声处理。 医学全在线网站www.med126.com
    杨霞等用薄层扫描法测定黄连上清丸中盐酸小檗碱的含量。色谱条件:硅胶G板(含0.1%CMC-Na粘合剂),厚度0.3mm;展开剂:苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6:3:1.5:1.5:0.3),双槽展开,氨蒸汽饱和15分钟。扫描条件:荧光扫描法,激发波长366nm,波光片为K400。样品用盐酸-甲醇(1:10)混合溶液超声处理。
    以栀子甙、黄芩甙等为指标的:
    李丽等用HPLC法测定黄连上清丸中栀子甙的含量。仪器:岛津LC-6A高效液相色谱仪;色谱柱为Spherisorb C18 柱(4.6×300mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-0.1 %磷酸水溶液(25:5:70),流速0.5ml/min,纸速1mm/min,柱温30°C,检测波长240nm。样品用水超声处理后,用大孔树脂纯化。
    曹玮等HPLC法测定中药黄连上清丸中黄芩甙含量。流动相:甲醇-0.05M醋酸铵(40:60) PH =3;Shimpack-CLC-DDS 柱(150mm×6mm);检测波长275nm;流速1ml/min。样品用45%甲醇超声处理。
    姚仲青用HPLC法同时测定黄连上清丸中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。仪器:岛津LC-6A高效液相色谱仪;色谱柱Spherisorb C18柱(4.6mm ×300mm)。流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(90:10),流速0.6mL/min,检测波长254nm,柱温 45℃。样品用氯仿浸提。
    姜红等RP-HPLC法测定黄连上清丸中黄芩苷的含量。仪器:SP-1000高效液相色谱仪。色谱柱:ODS (4.6mm×200mm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(40:60:1);流速1.0ml/min;柱温30℃。样品用50%甲醇超声处理。
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