乙琥胺原料药—乙琥胺的测定—非水滴定法

本方法采用滴定法测定乙琥胺原料药中乙琥胺的含量。

本方法适用于乙琥胺原料药。

供试品加二甲基甲酰胺溶解后，加偶氮紫指示液2滴，用甲醇钠滴定液滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算乙琥胺的含量。

1.二甲基甲酰胺

2.偶氮紫指示液

3.甲醇钠滴定液 (0.1mol/L)

4.无水甲醇

5.金属钠

6.无水苯

7.1%麝香草酚蓝无水甲醇溶液

8.基准苯甲酸

1. 偶氮紫指示液

取偶氮紫0.1g，加二甲基甲酰胺100mL使溶解。

2.甲醇钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取无水甲醇（含水量0.2%以下)150mL，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g，完全溶解后，加无水苯（含水量0.02%以下)适量，使成1000mL，摇匀。

标定：取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15mL使溶解，加无水苯与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL甲醇钠滴定液（0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。

3. 1%麝香草酚蓝无水甲醇溶液

取麝香草酚蓝1g，加无水甲醇100mL使溶解。

精密称取供试品约0.2g，加二甲基甲酰胺30mL使溶解，加偶氮紫指示液2滴，在氮气流中，用甲醇钠滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL甲醇钠滴定液（0.1mol/L)相当于14.12mg的C₇H₁₁NO₂。