熊去氧胆酸片—熊去氧胆酸的测定—中和滴定法

本方法采用中和滴定法测定熊去氧胆酸片中熊去氧胆酸（C₂₄H₄₀O₄)的含量。

本方法适用于熊去氧胆酸片中熊去氧胆酸的测定。

取供试品研细，称取适量，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性)溶解后，加新沸过的冷水，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定，至近终点时，加新沸过的冷水100mL，继续滴定至终点，每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于39.26mg的C₂₄H₄₀O₄，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 中性乙醇

3. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)

4. 酚酞指示液

5. 基准邻苯二甲酸氢钾

1. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

取本品20片，精密称定，研细，精密量取适量（约相当于熊去氧胆酸0.5g)，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性)40mL，振摇，使熊去氧胆酸溶解，加新沸过的冷水20mL，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定，至近终点时，加新沸过的冷水100mL，继续滴定至终点，每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于39.26mg的C₂₄H₄₀O₄。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。