平消片-马钱子碱和士的宁的含量测定方法-RP-HPLC

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方法名称：	平消片-马钱子碱和士的宁的含量测定-RP-HPLC
应用范围：	用于平消片-马钱子碱和士的宁的含量测定
方法原理：	本品细粉加硫酸溶液（0.5 mol/L)、氯仿提取，经液相色谱分离，在254 nm处测定峰面积，外标法计算含量
仪器设备及实验条件：	仪器 Agilent 1100 液相色谱仪色谱条件色谱柱：lichrospher C₁₈（4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：水-乙腈（60∶40)，每1000 mL中含磷酸二氢钾3.4 g，十二烷基硫酸钠1.7 g；流速：1.0 mL/min；检测波长：254 nm；柱温：25 ℃
试样制备：	对照品溶液的制备分别精密称取马钱子碱对照品10.2 mg、士的宁对照品10.4 mg，分别置10 mL量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。分别精密量取1 mL马钱子碱，2 mL士的宁对照品溶液置同一20 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得混合对照品（每1 mL中含马钱子碱51 μg，含士的宁104 μg)。供试品溶液的制备取平消片，除去包衣，打粉，取粉末4 g，精密称定，置100 mL具塞锥形瓶中，精密加入氯仿20 mL与浓氨水溶液1 mL，密塞，称定重量，超声提取40 min，放冷，称重，用氯仿补足损失重量。充分振摇，滤过，精密量取滤液10 mL，置分液漏斗中，以硫酸溶液（0.5 mol/L)提取5次，每次20 mL，合并硫酸提取液，用浓氨液调pH至8～9，用氯仿提取5次，每次20 mL，合并氯仿提取液，蒸干，残渣用甲醇溶解，转移到25 mL容量瓶中，定容到刻度，0.45 μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。
操作步骤：	分别精密吸取马钱子碱和士的宁对照液以及平消片供试品溶液适量，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算马钱子碱和士的宁含量。
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备注：
参考文献：	李明，张弦，潘扬.RP-HPLC 法测定平消片中马钱子碱和士的宁的含量.中国中医药信息杂志.2007，14（1)：47～48