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风寒双离拐片-马钱子碱和士的宁的含量测定方法-HPLC

  
方法名称:
  风寒双离拐片-钱子碱和士的宁的含量测定-HPLC
应用范围:
  用于风寒双离拐片中马钱子和士的宁的含量测定
方法原理:
 本品研细加氯仿及浓试液回流提取,经液相色谱分离,在254 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器     LC-2010A高效液相色谱仪,日本岛津紫外SPD-10AVP检测器

色谱条件    色谱柱:Diamonil(钻石)C18(4.6×150 mm 5 μm);流动相:0.02 mol/L的醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至4.30)一乙腈(77︰23);流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm
试样制备:
 

对照品溶液的制备    精密称取在五化二磷减压干燥器中干燥24小时的马钱子碱和士的宁对照品,加甲醇制成每1 mL各含0.05 mg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备    取本品片20,除去糖衣,研细,取约2 g,精密称定,置锥形瓶中,加氯仿及浓氨试液2 mL,摇匀,加热回流1小时,放冷,滤过,残渣加氯仿洗涤4次,每次5 mL,与滤液合并,置分液漏斗中,用硫酸溶液(3→100)振摇提取5次,每次20 mL,合并氯仿液,蒸干,残渣加甲醇分次溶解于5 mL量瓶中,加甲醇至刻度摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取马钱子和士的宁对照液以及风寒双离拐片供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算马钱子和士的宁含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  谭刚,王海龙,李钥瑛.HPLC测定风寒双离拐片中马钱子和士的宁的含量.黑龙江中医药.2007,18(2):53~55
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