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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:马兜铃-马兜铃酸A的含量测定方法-HPLC中药质量控制方法/操作步骤
    

马兜铃-马兜铃酸A的含量测定方法-HPLC

  
方法名称:
  兜铃-马兜铃酸A的含量测定-HPLC
应用范围:
  用于马兜铃中马兜铃酸A的含量测定
方法原理:
 本品粉末加10 %甲酸丙酮液沙氏提取,经液相色谱分离,在315 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器    岛津LC-6A高效液相色谱仪(日本岛津公司);SPD-10AVP/ 10AVVP紫外检测器(日本岛津公司);LC-10ATVP溶剂输送泵(日本岛津公司);N3000工作站

色谱条件   色谱柱:C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水-乙酸(70∶28∶2);流速:1.0 mL/min;检测波长:315 nm;柱温:25 ℃
试样制备:
 

对照品溶液的制备   精密称取在五化二磷减压干燥12 h至恒重的马兜铃酸A 2 mg左右,置于25 mL量瓶中,用乙醇溶解并稀释至刻度,即得。

供试品溶液的制备   精密称取在五氧化二磷减压干燥12 h至恒重的样品粉末(40目) 1. 5 g于150 mL沙氏提取器中,以10 %甲酸丙酮液150 mL为溶剂,在80 ℃水浴中提取4 h,提取液蒸干,用0. 5 %氢氧化钠溶液使其完全溶解并移至分液漏斗中,用乙醚萃取2次,每次15 mL,萃取后的碱液,用3.5 %盐酸酸化至pH=2,再用乙醚萃取4次,60 ℃下减压干燥4 h的黄芩苷对照品适量,加70 %乙醇溶解并定量稀释制成0.1 mg/mL的溶液,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取马兜铃酸A对照液以及马兜铃供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算马兜铃酸A含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  王宝庆,高文远. 高效液相色谱法测定马兜铃中马兜铃酸A的含量.中国林副特产. 2007,18(2):23~24
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