方法名称： |
安眠补脑糖浆—2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的测定—HPLC-UV |
应用范围： |
用于中2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的测定 |
方法原理： |
本品加乙酸乙酯提取，经液相色谱仪分离，在320nm处测定峰面积，以外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 Water s 高效液相色谱仪；Waters 515泵系统；Waters 2487 双波长紫外检测器；HS2000 杭州英谱数据工作站。 色谱条件 色谱柱： Kromasil-C18 ( 4.6mm ×250mm，5μm，天津特纳科学仪器有限公司)； 流动相： 乙腈-水(15∶85，V/ V)； 检测波长： 320nm； 流速:1.0mL ·min-1；柱温：35℃； 进样量：20μL。 |
试样制备： |
对照品溶液制备 精密称取2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品7.04mg， 置50mL棕色量瓶中，加稀乙醇溶解并稀释至刻度， 摇匀，作为对照品储备液(140.8μg·mL-1 )，再精密量取3mL，置50mL棕色量瓶中，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 精密量取本品10mL，加水10mL，摇匀，用乙酸乙酯振摇提取3次， 每次20mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加稀乙醇适量使溶解并转移至25 mL棕色量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀。再精密量取3 mL， 置10mL棕色量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 |
操作步骤： |
精密吸取对照液以及供试品溶液20μL，分别注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，以外标法计算含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
胡珍，胡玉芳，龚俊丽等.安眠补脑糖浆质量标准研究.中国药事.2007，21（8)：631～633 |
