方法名称: |
连翘-连翘苷的含量测定-HPLC-UV |
应用范围: |
用于连翘中连翘苷的含量测定 |
方法原理: |
本品粉末加甲醇超声提取,经液相色谱分离,在280 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 岛津LC -6A 输液泵,SPD -6AV 检测器,C -R3A 数字处理机;岛津LC -10AD 输液泵,SPD -10A二极管阵列检测器,CLASS-10A 色谱工作站 色谱条件 色谱柱:Axxiom - ODS(4.6 mm ×25cm);流动相:乙腈—水(25∶75);流速:0.8 mL/min;检测波长:280 nm |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷干燥48 h的连翘苷对照品适量,加甲醇制成0.25 mg/ mL对照品溶液。 供试品溶液的制备 精密称取连翘粉末约1 g,精密加入甲醇15 mL,密塞,称定重量,冷浸过夜。超声处理25 min,放至室温,补足失重,滤过。精密吸取续滤液5 mL,水浴蒸至约0.5 mL,加中性氧化铝0.5 g拌样后,蒸干,加于已处理好的中性氧化铝柱(100~120目,1 g,内径10~15 mm)上,用70 %乙醇80 mL洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,用50 %甲醇溶解,并转入5 mL量瓶中,定容,摇匀,过0.5 μm微孔滤膜,滤液作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取连翘苷对照液以及连翘供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
徐秀珍,栗晓黎. 高效液相色谱法测定连翘中连翘苷的含量.药物分析杂志. 1998,18(3):203~204 |