方法名称： |
红豆杉树皮—紫杉醇的测定—HPLC-UV |
应用范围： |
用于红豆杉树皮中紫杉醇含量的测定 |
方法原理： |
本品细粉用无水乙醇超声提取，经液相色谱仪分离，在227nm测定，外标法计算紫杉醇的含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 W aters 510高效液相色谱仪；UV-490紫外检色器。 色谱条件 色谱柱：N ucleo sil7 C18 (250×4.6 mm ，5µm.)；流动相：甲醇-水（65∶35)；流速：1.0m l/m in；检测波长：227 nm； |
试样制备： |
对照品溶液制备 精密称取紫杉醇对照品约17 mg, 置于10 m l 量瓶中, 用无水乙醇溶解并稀释至刻度, 摇匀, 得对照品贮备液。 供试品溶液的制备 精密称取树皮粉(40目) 8g，置100ml锥形瓶中。加入50ml95%乙醇，超声波振荡，提取30min，过滤。药渣再用90ml 95% 乙醇如法提取3次(30ml×3次)，20min/次。合并各次提取液，置250ml圆底烧瓶中，减压回收溶剂，待残余物呈糖状时，转移至125ml分液漏斗中，加蒸馏水30ml稀释，用石油醚(BP60～90℃) 萃取2次，30ml/次。然后用二氯甲烷振摇萃取4次，30m l/次。合并各次二氯甲烷萃取液，用适量无水硫酸钠脱水后，过滤，滤液置250 m l 圆底烧瓶中，常压回收溶剂至干。残留物用适量无水乙醇溶解并定容为10ml，即得供试品溶液。 |
操作步骤： |
精密吸取对照液以及供试品溶液1Oμl，分别注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。计算含量。 |
附件： |
点击下载 (解压密码:www.med126.com) |
备注： |
|
参考文献： |
杨安东，蒋庆宇，徐学民等. 红豆杉树皮中紫杉醇反相高效液相色谱法测定. 时珍国医国药.1999，10（8)：575～577 |
